Análise multirresíduo de pesticidas em cúrcuma (pó e rizoma) usando cromatografia gasosa e espectrometria de massa em tandem

Antecedentes e objetivos: A cúrcuma é amplamente utilizada como ingrediente de alimentos e medicamentos. Não existe nenhum método validado para análise multirresíduos de pesticidas em açafrão.

Objetivo: Este estudo foi realizado para desenvolver um método simples e robusto para a determinação quantitativa de pesticidas multiclasses em pó de açafrão e rizoma por GC-MS / MS.

Método: Inicialmente, as amostras foram embebidas em água por 30 min e homogeneizadas até formar uma pasta fina. Uma porção desta pasta (2 g) foi extraída com acetonitrila (2 mL) e particionada com hexano (2 mL) após adição de 5 mL de NaCl a 20%. A etapa de limpeza envolveu extração em fase sólida dispersiva com negro de fumo grafitado (GCB, 5 mg / mL). Seu desempenho foi avaliado em relação à amina secundária primária (PSA) e sorventes C18. O extrato limpo foi evaporado à secura e reconstituído em acetato de etila antes da análise por GC-MS / MS. O método foi validado para uma mistura de 208 pesticidas multiclasses a 10 ng / ge níveis superiores (ou seja, 20 e 50 ng / g).

Resultados: Os resultados, que demonstraram uma recuperação e precisão satisfatórias (RSDs <20%) para todos os compostos a 10 ng / ge níveis de spiking superiores, estão alinhados com os critérios de controle de qualidade analítico das diretrizes SANTE / 12682/2019. O efeito de limpeza do GCB foi muito superior ao do PSA, C18 e suas combinações. A etapa de troca de solvente com hexano foi eficaz na remoção de co-extrativos e minimização dos efeitos da matriz.

Conclusões: Este método está em conformidade com os requisitos regulamentares e é adequado para o uso em monitoramento de resíduos de pesticidas em açafrão.

Destaques: O estudo relata um método validado de GC-MS / MS para a análise de vários resíduos de pesticidas em açafrão pela primeira vez. O método forneceu uma análise de alto rendimento de pesticidas multiclasse em matrizes de rizoma e pó de açafrão com seletividade, sensibilidade, exatidão e precisão satisfatórias.