Uma triagem simultânea e método quantitativo para a análise multirresíduo de pesticidas em especiarias usando espectrometria de massa de ultra-alta performance por cromatografia líquida de alta resolução (Orbitrap)

Um novo método de triagem e quantificação é relatado para análise multirresíduo não alvo de pesticidas usando espectrometria de massa ultra-HPLC-quadrupole-Orbitrap em matrizes de especiarias, incluindo pimenta preta, cardamomo, pimenta, coentro, cominho e açafrão. O método envolveu varredura completa sequencial (resolução = 70.000) e aquisição independente de dados variáveis ​​(vDIA) com nove eventos de fragmentação consecutivos (resolução = 17.500). As amostras foram extraídas pelo método QuEChERS. A introdução de uma etapa de limpeza baseada em SPE por meio de cartuchos de equilíbrio hidrofílico-lipofílico (HLB) provou ser vantajosa para minimizar os falsos negativos. Para coentro, cominho, pimenta e cardamomo, o limite de detecção de triagem foi amplamente de 2 ng / g, enquanto foi de 5 ng / g para pimenta-do-reino e açafrão. Quando o método foi validado quantitativamente para 199 pesticidas, o limite de quantificação (LOQ) foi principalmente em 10 ng / g (excluindo pimenta do reino e açafrão com LOQ = 20 ng / g) com recuperações dentro de 70-120% e precisão- RSDs <20%. Além disso, o método permitiu a identificação de suspeitos de analitos não-alvo por meio de pesquisa retrospectiva da massa precisa do precursor específico do composto e íons de produto. Em comparação com LC-MS / MS, o desempenho quantitativo deste método Orbitrap-MS teve concordâncias em valores de resíduos entre 78-100%.