Determinação cromatográfica gasosa de álcoois de alto peso molecular de policosanol em óleo de peixe ômega-3 por acilação com cloreto de acetila

Um novo método validado por cromatografia gasosa (GC) usando cloreto de acetila como agente de derivatização para determinação de álcoois de alto peso molecular de policosanol (álcoois graxos de policosanol; PFAs) em óleo de peixe (FO) é descrito. Antes de derivatizar os álcoois, o FO foi submetido a uma reação de metilação, e então os PFAs foram isolados em uma fração de clorofórmio por sílica gel por cromatografia líquida em coluna. A análise de GC foi realizada usando uma coluna de boca larga BPX-5 e 1-eicosanol como padrão interno. Os ensaios de validação aplicados ao método comprovaram a não interferência de uma mistura muito complexa de FO com PFAs, mesmo para amostras submetidas a condições de estresse. Boa linearidade [correlation coefficient >0.999, relative standard deviation (RSD) of the slope <1.3%, and RSD of the response factors <1.9% with no bias] e precisão (recuperação média de 100,6 a 102,2%) em uma faixa de 28-142% da concentração nominal foram obtidos. As precisões diárias e intermediárias na dose nominal (100%) foram de 1,7 e 2,9%, respectivamente. O método foi usado com sucesso para identificar e quantificar os PFAs em FO.