Uso de nicotinatos e sulfoquinovosil monoacilgliceróis na análise de ácidos graxos monoinsaturados n-3 por espectrometria de massa


Grupos acil graxos (16: 1 e 16: 0) liberados de sulfoquinovosil diacilgliceróis purificados produzidos pela microalga marinha unicelular, Heterosigma carterae (anteriormente H. akashiwo), foram convertidos nos álcoois ou ésteres metílicos correspondentes. Derivados de nicotinato dos álcoois foram examinados por cromatografia gasosa / espectrometria de massa combinada, e os ésteres metílicos foram examinados por espectroscopia de ressonância magnética nuclear (NMR) após separação por cromatografia líquida de alto desempenho. Três grupos diferentes de hexadecenoil acil graxo foram identificados, um dos quais foi cis 13-hexadecenoil (16: 1n-3). Tanto a configuração como a posição n-3 da ligação dupla na porção cis 13-hexadecenoílo foram inequivocamente estabelecidas por análise de RMN do éster metílico correspondente. O nicotinato derivado do álcool da porção acil graxo 16: 1n-3 deu uma série de fragmentação característica no espectro de massa de impacto de elétrons que, por interpretação cuidadosa, era consistente com, mas não inequívoca para, a localização atribuída da ligação dupla. Experimentos de espectrometria de massa em tandem em um sulfoquinovosil monoacilglicerol contendo o grupo cis 13-hexadecenoil na posição sn-2, usando espectrometria de massa de íon líquido secundário de íon negativo, também deram um padrão de fragmentação que era consistente com a atribuição posicional da ligação dupla.



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