Determinação de ácido docosahexaenóico e ácidos graxos n-3 em óleos de peixe refinados por espectroscopia de RMN de 1H: estudo interlaboratorial IUPAC

Um método de ressonância magnética nuclear de prótons (NMR) de alta resolução para determinar a concentração (mg / g) de ácido docosahexaenóico (DHA), a proporção molar (% molar) de DHA e a proporção molar de ácidos graxos n-3 totais em os óleos de peixe foram validados por um estudo interlaboratorial da IUPAC (Comissão VI-6 sobre óleos, gorduras e derivados WG 3/98). Treze laboratórios de 5 países testaram 6 pares de óleos de peixe em duplicata cega: um óleo de atum refinado, 2 óleos de atum extraídos, um óleo de bonito extraído, um óleo de salmão extraído e um óleo de sardinha extraído variando de 9 a 30% molar de DHA e de 20 a 35% molar de ácidos graxos n-3. Antes das medições de 1 D-próton NMR com instrumentos de 300-500 MHz, as amostras de óleo foram pesadas e diluídas com solução de deuteroclorofórmio contendo etilenoglicol dimetil éter como padrão interno. Para atingir um desempenho preciso, um procedimento detalhado para medição da área do sinal foi descrito no protocolo, e todos os participantes foram instruídos sobre a importância crítica de seguir o protocolo. Os desempenhos estatísticos com dados inválidos e atípicos removidos foram os seguintes: desvios padrão relativos de repetibilidade (RSDr) variaram de 0,91 a 2,62% e o desvio padrão relativo de reprodutibilidade (RSDR) variou de 1,73 a 4,27% para a concentração de DHA (mg / g); RSDr variou de 0,39 a 2,06%, e RSDR variou de 0,59 a 3,46% para mol% DHA; RSDr variou de 0,23 a 0,90% e RSDR variou de 0,85 a 2,01% para mol% de ácidos graxos n-3 totais. Espera-se que o método seja recomendado pela IUPAC.