Aplicação de limpeza automatizada de extração de minifase sólida para a análise de pesticidas em matrizes de especiarias complexas por GC-MS / MS

Fundo: Resíduos de pesticidas são rotineiramente testados em especiarias para conformidade comercial. Isso resulta em uma grande carga de amostras para laboratórios de teste de alimentos e exige automação na preparação de amostras. Embora exista um método para a análise de pesticidas em frutas usando a técnica de limpeza automática de amostras por minifase sólida (mini-SPE), nenhum estudo está disponível até o momento sobre especiarias.

Objetivo: Este estudo tem como objetivo desenvolver um método de limpeza de amostra automatizado usando a técnica mini-SPE em uma variedade de especiarias, incluindo pimenta em pó, açafrão, pimenta do reino, cominho, coentro e cardamomo.

Métodos: Este fluxo de trabalho de preparação de amostra automatizado envolveu um amostrador automático de instrumento XYZ e um conjunto de cartuchos mini-SPE compreendendo sorventes de limpeza. As amostras de especiarias foram extraídas por acetonitrila e o extrato foi colocado em um frasco de amostrador automático para limpeza automática de mini-SPE antes da análise por GC MS em tandem. Para uma limpeza eficiente, três composições de sorvente diferentes foram comparadas com vários fluxos de trabalho automatizados.

Resultados: Para as matrizes relativamente simples (por exemplo, coentro, cominho e cardamomo), o LOQ para os pesticidas alvo foi de 10 ng / g com recuperação e precisão aceitáveis. O método forneceu um LOQ de 10 ng / g para cerca de 77% dos compostos nas matrizes relativamente complexas (por exemplo, açafrão, pimenta em pó e pimenta preta). O restante dos compostos teve recuperações satisfatórias a níveis de 20 ng / ge superiores.

Conclusões: Dada a sua eficácia no tempo e desempenho analítico eficiente, esse método pode ser adotado em laboratórios de teste de alimentos comerciais para análise com limite de tempo de um grande volume de amostras.

Luzes: O estudo descreve a eficácia da limpeza automática de mini-SPE na análise multirresíduo de pesticidas em uma variedade de matrizes de especiarias. O método facilita a análise de resíduos de alto rendimento em conformidade com os requisitos regulamentares de sensibilidade e desempenho do método.