Análise rápida de curcuminóides de açafrão (Curcuma longa L.) por cromatografia líquida de alto desempenho usando uma coluna de núcleo fundido

O recente desenvolvimento da tecnologia de núcleo fundido em colunas HPLC está permitindo separações mais rápidas e altamente eficientes. Essa tecnologia foi avaliada para o desenvolvimento de um método rápido para a análise dos principais curcuminóides (curcumina, desmetoxicurcumina e bisdemetoxicurcumina) presentes em extratos de cúrcuma (Curcuma longa L.). Uma estratégia passo a passo foi usada para otimizar a temperatura (40-55 ° C), taxa de fluxo (1,0-2,5 mL min (-1)), composição da fase móvel e tempo de equilíbrio (1-5 min). Um método de gradiente foi desenvolvido usando água acidificada e acetonitrila combinados com alta temperatura da coluna (55 ° C) e taxa de fluxo (2,5 mL min (-1)). As condições otimizadas forneceram um método para a separação desses três curcuminóides em aproximadamente 1,3 min com um tempo total de análise (amostra a amostra) de 7 min, incluindo a limpeza e o reequilíbrio da coluna. A avaliação do desempenho cromatográfico revelou excelente reprodutibilidade intradiária e interdia (> 99%), resolução (> 2,23), seletividade (> 1,12), simetria de pico (1,24-1,42), embora apresentando baixos limites de detecção (<0,40 mg L (-1) ) e quantificação (<1,34 mg L (-1)). A robustez do método foi calculada de acordo com a concentração / diluição da amostra e o volume de injeção. Diversas combinações de metanol e etanol com água como solventes de amostra foram avaliadas e os melhores resultados cromatográficos e taxa de extração foram obtidos usando metanol 100%. Por fim, o método desenvolvido foi validado com diferentes extratos de rizoma de cúrcuma e produtos que utilizam cúrcuma em sua formulação.